Главная » Файлы » Методика выполнения лабораторных работ по физике » Квантовая физика [ Добавить материал ]

Полуколичественный спектральный анализ стали

6.1. Цель работы

Определение концентрации хрома и марганца в стали с помощью стилоскопа.

6.2. Содержание работы

Под спектральным анализом подразумевается совокупность физических методов определения химического состава вещества по наблюдению его спектра.

Любое вещество, нагретое до высокой температуры, излучает свет, которой с помощью спектрального прибора может быть разложен в спектр. Наблюдается три типа спектров: линейчатые, полосатые и сплошные [1].

Линейчатые спектры испускаются атомами и ионами в результате электронных переходов между их энергетическими уровнями. Такие спектры характерны для раскаленных газов. Полосатые спектры характерны для молекул и возникают в результате изменения электронной, колебательной и вращательной энергии молекул. Сплошные спектры образуются в результате того, что свободные электроны, присутствующие в нагретом газе, пролетая мимо ионов, теряют часть энергии своего движения и излучают свет непрерывно изменяющихся частот.

Такой спектр излучается также накаленными твердыми телами. При спектральном анализе используется чаще всего линейчатый спектр, а полосатый и сплошной по возможности ослабляются.

Для возбуждения спектра используется электрический разряд между двумя электродами, одним из которых является анализируемый образец. Испаряемое в зоне разряда вещество электродов образует частично ионизированный газ - плазму. Выделяющееся при прохождении тока джоулево тепло поддерживает высокую температуру газа, необходимую для возбуждения свечения плазмы.

В дуговом разряде энергия возбуждения сообщается атомам в основном путем их столкновения с быстролетящими электронами. При спонтанном переходе атома из возбужденного энергетического состояния Ек в нормальное или в какое-нибудь промежуточное состояние Еi излучается энергия в виде кванта света, частота vik которого определяется соотношением

hvik = Ek - Ei
(6.1)
где h - постоянная Планка.

Каждому такому переходу соответствует появление в спектре одной линии. Поскольку одновременно излучают многие атомы, то наблюдается весь линейчатый спектр данного элемента. Сложность структуры спектра растет по мере увеличения числа валентных (оптических) электронов в атоме. Простейший линейчатый спектр наблюдается у водорода и у водородоподобных ионов.

Структура спектра каждого элемента определяется системой энергетических уровней данного атома и квантовыми правилами отбора. В спектре наблюдаются не любые, теоретически возможные, а только наиболее интенсивные и хорошо разрешаемые линии. Поэтому наблюдаемое число линий в спектрах различных элементов существенно различно и изменяется в зависимости от источника возбуждения и дисперсии спектрального аппарата.

Таким образом, каждый химический элемент имеет характерный для него спектр. Присутствие спектральных линий в спектре, анализируемого образца свидетельствует о наличии его в образце. Этот факт лежит в основе качественного спектрального анализа [1].

Важнейшей с точки зрения спектрального анализа характеристикой линий является их интенсивность (яркость), которая зависит от концентрации определяемого элемента в образце. На этом положении базируется количественный анализ.

В случае приближенного (часто визуального) определения концентрации элемента в образце (интервала концентраций) анализ называют полуколичественным.

По способу регистрации спектра и измерения интенсивности линий различают фотографические, фотоэлектрические и визуальные методы.

В данной работе используется визуальный метод спектрального анализа для полуколичественного определения хрома и марганца в стали [2].


6.3. Описание лабораторной установки

Установка для проведения полуколичественного спектрального анализа состоит из стилоскопа «Спектр» и дугового генератора, который находится под стилоскопом и составляет с ним одно целое.

Оптическая схема стилоскопа изображена на рис. 6.1.

Общий вид установки со стилоскопом «Спектр» изображен на рис. 6.2.

Свет от электрической дуги 1 направляется на щель 5 трехлинзовой осветительной системой 2, 3, 4; фокусные расстояния этих линз соответственно равны 70, 50 и 60 мм. Такая система дает равномерное освещение щели. Щель 5 постоянной ширины 0,02 мм прорезана на металлическом слое, нанесенном на стеклянную пластинку, которая склеена с осветительной линзой 4. Щель является источником света малых размеров. Трапециевидная призма 6 направляет световой пучок на коллиматорный объектив 10, в фокусе которого находится щель. Поэтому лучи, выходящие из объектива, будут параллельными.

Параллельные лучи попадают на диспергирующую систему, состоящую из двух призм 11 и 12, с помощью которых лучи света различных частот (длин волн) пространственно разделяются. Изображения щели в различных частотах и представляют собой спектральные линии. Диспергирующая призма 11 закреплена неподвижно, а призма 12, большой катет которой покрыт зеркально отражающим материалом, может поворачиваться маховиком 20 (рис. 6.2). Вследствие последнего спектр перемещается в поле зрения окуляра 7.

Отраженные от посеребренного катета призмы 12 лучи вновь проходят обе призмы и объектив 10. Такая оптическая система, для которой характерно двойное прохождение луча через диспергирующие призмы, называется автоколлимационной. Оптические приборы такого типа малы по размерам и хорошо разделяют линии с близкими длинами волн. Поворотной призмой 9 и зеркалом 8 лучи направляются в окуляр 7.





Оптическая система стилоскопа находится в корпусе 17 (рис.6.2). Слева помещен столик 16 для анализируемых проб с откидным защитным кожухом. Под столиком 16 имеется дисковый электрод, который поворотом маховика 15 может устанавливаться в различных положениях. Маховиком 14 можно смещать электрод по высоте на ± 10 мм, а маховиком 13 – по горизонтали на ± 8 мм в направлении перпендикулярном к оптической оси. Справа находится маховик 20, на котором нанесена шкала с символами химических элементов с индексом внизу. Индекс представляет собой порядковый номер группы аналитических линий, выбранной для проведения анализа.

6.4. Методика проведения эксперимента и обработка результатов


6.4.1. Методика эксперимента

Для возбуждения спектра при полуколичественном спектральном анализе стали на содержание хрома и марганца используется дуга переменного тока, питаемая от напряжения 220 В. Ток дуги достигает 4 А. Разрядный промежуток 3 мм. Спектр наблюдается в окуляр 7 стилоскопа (рис. 6.2).

Для определения концентрации хрома используется группа линий в зеленой области спектра, а для определения концентрации марганца – группа линий в зеленовато-голубой области. Эти группы линий изображены на рисунках, находящихся на лабораторном столе. Они предназначены только для облегчения отыскания необходимых линий.

Нельзя ожидать полного сходства этих рисунков с участками наблюдаемых спектров, так как в спектре анализируемого образца могут возникать дополнительные линии других примесей. После отыскания в спектре выбранных для анализа линий оценивается их интенсивность. Оценка интенсивностей линий хрома и марганца производится визуально путем сравнения их с линиями железа, концентрацию которого в стали можно считать постоянной.

Аналитические пары линий образуются из линий с близкой энергией возбуждения. Такие пары линий называются гомологическими. Относительная интенсивность их мало меняется при изменении условий возбуждения спектра. В табл. 6.1 приведены длины волн аналитических пар линий для определения концентрации хрома и их условные обозначения, а в табл. 6.2 – длины волн аналитических пар для определения концентрации марганца.

Для сокращенной записи результатов оценки интенсивностей спектральных линий придерживаются следующих правил: а) если линия определяемого элемента такой же интенсивности, как и линия сравнения, то оценка изображается знаком равенства, который ставится между условными наименованиями сравниваемых спектральных линий (например, 1Cr = 4Fe); б) если интенсивность линии определяемого элемента меньше или больше интенсивности линии сравнения, то оценка обозначается соответственно значками «<» или «>»; в) если линия определяемого элемента очень близка по интенсивности к линии сравнения, но либо несколько сильнее, либо несколько слабее ее, то оценка обозначается соответственно значками «≥» или «≤».



Оценку интенсивностей спектральных линий следует начинать спустя 20 - 40 с после включения дуги. В течение этого времени, называемого временем обжига, имеет место неравномерное поступление вещества в зону разряда, что приводит к изменению относительной интенсивности аналитических пар линий.

Полученные результаты оценки интенсивности линий сопоставляются с аналитическими признаками, приведенными в табл. 6.3 и определяется содержание хрома и марганца в анализируемом образце.



6.4.2. Порядок выполнения работы

Внимание! Открывать защитный кожух и менять образцы на столике можно только при отключенном от сети приборе.

Если дуга между электродами не зажигается, то следует сообщить об этом лаборанту или преподавателю.

Режим работы генератора повторно-кратковременный; после трех минут непрерывной работы необходимо выключить прибор не менее, чем на одну минуту.


1) Поверхность анализируемого образца зачистите напильником или наждачной бумагой от следов окалины и другого рода загрязнений так, чтобы размер чистой плоскости был не менее 10 х 10 мм.

2) Для получения нужного режима дуги на стилоскопе «Спектр» переключатели режима работы генератора должны быть установлены в следующие положения: переключатель 19 - в положение 10 А, 22 – в положение, соответствующее одному поджигающему импульсу за период сетевого напряжения, 23 – в положение, соответствующее значению фазы 60о, 24 – «0», 25 – «50мкГ», 26 – П, 27 – «Выкл».

3) Включите прибор «Спектр» нажатием кнопки «пуск».

4) Наблюдая спектр в окуляр 7 посредством рукоятки 13 выведите дугу на оптическую ось, добиваясь максимальной интенсивности спектра. Перемещением окуляра добейтесь резкости спектральных линий.

5) Вращением маховика 20 совместите символ «Cr1» на шкале символов химических элементов с отчетным штрихом барабана. В поле зрения появится группа аналитических линий для определения концентрации хрома, расположенная в зеленой области спектра.



6)  Сопоставьте наблюдаемую в окуляр картину с изображением участка спектра на рисунке, который находится на столе. Найдите все аналитические линии хрома и железа. Оцените интенсивность линий хрома относительно линий железа для всех пар линий приведенных в табл. 6.1. Результаты оценки внесите в табл. 6.4. С помощью аналитических признаков, приведенных в табл. 6.3, определите содержание хрома в образце.

7)  Для определения концентрации марганца вращением маховика 20 совместите символ «Mn1» с отсчетным штрихом барабана. В поле зрения появится группа аналитических линий для определения концентрации марганца, расположенная в зеленовато-голубой области спектра. Оцените интенсивность линий марганца относительно линий железа для всех пар линий, приведенных в табл. 6.2 и результаты оценки занесите в табл. 6.4. Определите содержание марганца в образце.

8) Полуколичественный анализ стали на содержание хрома и марганца произведите в двух образцах.



6.4.3. Обработка результатов измерений

Проанализируйте полученные результаты определения содержания марганца и хрома в образцах (табл. 6.4). Сделайте выводы по полученным результатам работы. Ответьте на контрольные вопросы, используя список рекомендуемой литературы [1 – 5].



6.5. Перечень контрольных вопросов
  • 1)  Какие наблюдаются типы эмиссионных спектров?
  • 2)  Как происходит возбуждение атомов и излучение ими света?
  • 3)  Что подразумевается под качественным спектральным анализом?
  • 4)  Каковы теоретические основы количественного спектрального анализа?
  • 5)  Какие аналитические пары спектральных линий называются гомологическими?
  • 6)  Как устроен стилоскоп?
  • 7)  В чем состоит метод полуколичественного спектрального анализа с помощью стилоскопа?


СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

  1. Зайдель А. Н. Основы спектрального анализа. – М.: Наука, 1965. - 322 с.
  2. Свентицкий Н. С. Физика и техника спектрального анализа. – М.: Изд-во физико-математической литературы, 1961. – 314с.
  3. Савельев И. В. Курс общей физики. Т. 3. – М.: Наука, 1982. – § 13, 15, 40.
  4. Детлаф А. А., Яворский Б. М. Курс общей физики. – М.: Высшая школа, 1989. – § 38.3, 38.4, 39.1, 39.2, 39.4.
  5. Трофимова Т. И. Курс физики. – М.: Высшая школа, 1990. – § 209, 210, 212, 223.
Похожие материалы:

Добавил: naddy (08.05.2010) | Категория: Квантовая физика
Просмотров: 4982 | Загрузок: 1 | Рейтинг: 0.0/0 |
Теги: полупроводник, спектральный анализ, сталь
Комментарии (0)

Имя *:
Email *:
Код *: