Полуколичественный спектральный анализ стали
|
6.1. Цель работы
Определение концентрации хрома и марганца в стали с помощью стилоскопа. 6.2. Содержание работы Под спектральным анализом подразумевается совокупность физических методов определения химического состава вещества по наблюдению его спектра. Любое вещество, нагретое до высокой температуры, излучает свет, которой с помощью спектрального прибора может быть разложен в спектр. Наблюдается три типа спектров: линейчатые, полосатые и сплошные [1]. Линейчатые спектры испускаются атомами и ионами в результате электронных переходов между их энергетическими уровнями. Такие спектры характерны для раскаленных газов. Полосатые спектры характерны для молекул и возникают в результате изменения электронной, колебательной и вращательной энергии молекул. Сплошные спектры образуются в результате того, что свободные электроны, присутствующие в нагретом газе, пролетая мимо ионов, теряют часть энергии своего движения и излучают свет непрерывно изменяющихся частот. Такой спектр излучается также накаленными твердыми телами. При спектральном анализе используется чаще всего линейчатый спектр, а полосатый и сплошной по возможности ослабляются. Для возбуждения спектра используется электрический разряд между двумя электродами, одним из которых является анализируемый образец. Испаряемое в зоне разряда вещество электродов образует частично ионизированный газ - плазму. Выделяющееся при прохождении тока джоулево тепло поддерживает высокую температуру газа, необходимую для возбуждения свечения плазмы. В дуговом разряде энергия возбуждения сообщается атомам в основном путем их столкновения с быстролетящими электронами. При спонтанном переходе атома из возбужденного энергетического состояния Ек в нормальное или в какое-нибудь промежуточное состояние Еi излучается энергия в виде кванта света, частота vik которого определяется соотношением hvik = Ek - Ei
(6.1) где h - постоянная Планка. Структура спектра каждого элемента определяется системой энергетических уровней данного атома и квантовыми правилами отбора. В спектре наблюдаются не любые, теоретически возможные, а только наиболее интенсивные и хорошо разрешаемые линии. Поэтому наблюдаемое число линий в спектрах различных элементов существенно различно и изменяется в зависимости от источника возбуждения и дисперсии спектрального аппарата. Таким образом, каждый химический элемент имеет характерный для него спектр. Присутствие спектральных линий в спектре, анализируемого образца свидетельствует о наличии его в образце. Этот факт лежит в основе качественного спектрального анализа [1]. Важнейшей с точки зрения спектрального анализа характеристикой линий является их интенсивность (яркость), которая зависит от концентрации определяемого элемента в образце. На этом положении базируется количественный анализ. В случае приближенного (часто визуального) определения концентрации элемента в образце (интервала концентраций) анализ называют полуколичественным. По способу регистрации спектра и измерения интенсивности линий различают фотографические, фотоэлектрические и визуальные методы. В данной работе используется визуальный метод спектрального анализа для полуколичественного определения хрома и марганца в стали [2]. 6.3. Описание лабораторной установки Установка для проведения полуколичественного спектрального анализа состоит из стилоскопа «Спектр» и дугового генератора, который находится под стилоскопом и составляет с ним одно целое. Оптическая схема стилоскопа изображена на рис. 6.1. Общий вид установки со стилоскопом «Спектр» изображен на рис. 6.2. Свет от электрической дуги 1 направляется на щель 5 трехлинзовой осветительной системой 2, 3, 4; фокусные расстояния этих линз соответственно равны 70, 50 и 60 мм. Такая система дает равномерное освещение щели. Щель 5 постоянной ширины 0,02 мм прорезана на металлическом слое, нанесенном на стеклянную пластинку, которая склеена с осветительной линзой 4. Щель является источником света малых размеров. Трапециевидная призма 6 направляет световой пучок на коллиматорный объектив 10, в фокусе которого находится щель. Поэтому лучи, выходящие из объектива, будут параллельными. Параллельные лучи попадают на диспергирующую систему, состоящую из двух призм 11 и 12, с помощью которых лучи света различных частот (длин волн) пространственно разделяются. Изображения щели в различных частотах и представляют собой спектральные линии. Диспергирующая призма 11 закреплена неподвижно, а призма 12, большой катет которой покрыт зеркально отражающим материалом, может поворачиваться маховиком 20 (рис. 6.2). Вследствие последнего спектр перемещается в поле зрения окуляра 7. Отраженные от посеребренного катета призмы 12 лучи вновь проходят обе призмы и объектив 10. Такая оптическая система, для которой характерно двойное прохождение луча через диспергирующие призмы, называется автоколлимационной. Оптические приборы такого типа малы по размерам и хорошо разделяют линии с близкими длинами волн. Поворотной призмой 9 и зеркалом 8 лучи направляются в окуляр 7.   Оптическая система стилоскопа находится в корпусе 17 (рис.6.2). Слева помещен столик 16 для анализируемых проб с откидным защитным кожухом. Под столиком 16 имеется дисковый электрод, который поворотом маховика 15 может устанавливаться в различных положениях. Маховиком 14 можно смещать электрод по высоте на ± 10 мм, а маховиком 13 – по горизонтали на ± 8 мм в направлении перпендикулярном к оптической оси. Справа находится маховик 20, на котором нанесена шкала с символами химических элементов с индексом внизу. Индекс представляет собой порядковый номер группы аналитических линий, выбранной для проведения анализа. 6.4. Методика проведения эксперимента и обработка результатов 6.4.1. Методика эксперимента Для возбуждения спектра при полуколичественном спектральном анализе стали на содержание хрома и марганца используется дуга переменного тока, питаемая от напряжения 220 В. Ток дуги достигает 4 А. Разрядный промежуток 3 мм. Спектр наблюдается в окуляр 7 стилоскопа (рис. 6.2). Для определения концентрации хрома используется группа линий в зеленой области спектра, а для определения концентрации марганца – группа линий в зеленовато-голубой области. Эти группы линий изображены на рисунках, находящихся на лабораторном столе. Они предназначены только для облегчения отыскания необходимых линий. Нельзя ожидать полного сходства этих рисунков с участками наблюдаемых спектров, так как в спектре анализируемого образца могут возникать дополнительные линии других примесей. После отыскания в спектре выбранных для анализа линий оценивается их интенсивность. Оценка интенсивностей линий хрома и марганца производится визуально путем сравнения их с линиями железа, концентрацию которого в стали можно считать постоянной. Аналитические пары линий образуются из линий с близкой энергией возбуждения. Такие пары линий называются гомологическими. Относительная интенсивность их мало меняется при изменении условий возбуждения спектра. В табл. 6.1 приведены длины волн аналитических пар линий для определения концентрации хрома и их условные обозначения, а в табл. 6.2 – длины волн аналитических пар для определения концентрации марганца. Для сокращенной записи результатов оценки интенсивностей спектральных линий придерживаются следующих правил: а) если линия определяемого элемента такой же интенсивности, как и линия сравнения, то оценка изображается знаком равенства, который ставится между условными наименованиями сравниваемых спектральных линий (например, 1Cr = 4Fe); б) если интенсивность линии определяемого элемента меньше или больше интенсивности линии сравнения, то оценка обозначается соответственно значками «<» или «>»; в) если линия определяемого элемента очень близка по интенсивности к линии сравнения, но либо несколько сильнее, либо несколько слабее ее, то оценка обозначается соответственно значками «≥» или «≤».  Оценку интенсивностей спектральных линий следует начинать спустя 20 - 40 с после включения дуги. В течение этого времени, называемого временем обжига, имеет место неравномерное поступление вещества в зону разряда, что приводит к изменению относительной интенсивности аналитических пар линий. Полученные результаты оценки интенсивности линий сопоставляются с аналитическими признаками, приведенными в табл. 6.3 и определяется содержание хрома и марганца в анализируемом образце.  6.4.2. Порядок выполнения работы Внимание! Открывать защитный кожух и менять образцы на столике можно только при отключенном от сети приборе. Если дуга между электродами не зажигается, то следует сообщить об этом лаборанту или преподавателю. Режим работы генератора повторно-кратковременный; после трех минут непрерывной работы необходимо выключить прибор не менее, чем на одну минуту. 1) Поверхность анализируемого образца зачистите напильником или наждачной бумагой от следов окалины и другого рода загрязнений так, чтобы размер чистой плоскости был не менее 10 х 10 мм. 2) Для получения нужного режима дуги на стилоскопе «Спектр» переключатели режима работы генератора должны быть установлены в следующие положения: переключатель 19 - в положение 10 А, 22 – в положение, соответствующее одному поджигающему импульсу за период сетевого напряжения, 23 – в положение, соответствующее значению фазы 60о, 24 – «0», 25 – «50мкГ», 26 – П, 27 – «Выкл». 3) Включите прибор «Спектр» нажатием кнопки «пуск». 4) Наблюдая спектр в окуляр 7 посредством рукоятки 13 выведите дугу на оптическую ось, добиваясь максимальной интенсивности спектра. Перемещением окуляра добейтесь резкости спектральных линий. 5) Вращением маховика 20 совместите символ «Cr1» на шкале символов химических элементов с отчетным штрихом барабана. В поле зрения появится группа аналитических линий для определения концентрации хрома, расположенная в зеленой области спектра.  6) Сопоставьте наблюдаемую в окуляр картину с изображением участка спектра на рисунке, который находится на столе. Найдите все аналитические линии хрома и железа. Оцените интенсивность линий хрома относительно линий железа для всех пар линий приведенных в табл. 6.1. Результаты оценки внесите в табл. 6.4. С помощью аналитических признаков, приведенных в табл. 6.3, определите содержание хрома в образце. 7) Для определения концентрации марганца вращением маховика 20 совместите символ «Mn1» с отсчетным штрихом барабана. В поле зрения появится группа аналитических линий для определения концентрации марганца, расположенная в зеленовато-голубой области спектра. Оцените интенсивность линий марганца относительно линий железа для всех пар линий, приведенных в табл. 6.2 и результаты оценки занесите в табл. 6.4. Определите содержание марганца в образце. 8) Полуколичественный анализ стали на содержание хрома и марганца произведите в двух образцах. 6.4.3. Обработка результатов измерений Проанализируйте полученные результаты определения содержания марганца и хрома в образцах (табл. 6.4). Сделайте выводы по полученным результатам работы. Ответьте на контрольные вопросы, используя список рекомендуемой литературы [1 – 5].  6.5. Перечень контрольных вопросов
СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
Добавил: naddy (08.05.2010) | Категория: Квантовая физика Просмотров: 8669 | Загрузок: 1 | Рейтинг: 0.0/0 | Теги: |
| Комментарии (0) | |